80702一种三氯蔗糖结晶方法。将含有三氯蔗糖的浓缩物或固体溶于一混合溶剂,该混合溶剂中含有两种沸点差异较大的溶剂,其中低沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度较大,而高沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度较小。在适当的温度和真空度条件下,浓缩溶液,在低沸点溶剂挥发的同时,有三氯蔗糖的结晶析出,静置后,经过滤、干燥得到三氯蔗糖结晶成品。本法具有生产成本低、收率高、条件温和、质量稳定、设备简单等优点.
三氯蔗糖的一种结晶方法:以水为溶剂进行结晶。但这种方法的弊端有:结晶时间过长,通常需要数天;结晶不完全,结晶母液中常含有大量产品,母液的回收比较繁琐;产品中水分含量较高,影响了产品的稳定性。
US5498709用乙酸乙酯作为结晶溶剂对三氯蔗糖进行结晶,也存在结晶时间长和一次收率低的问题。
Us6943248阐述了一种以甲醇和乙酸乙酯的混合溶剂进行结晶的方法,但由于两者的沸点太接近,简单的蒸馏设备难以达到分离出甲醇, 从而在乙酸乙酯中结出晶体的目的,采用了一种蒸发管来实现两者的分离,但采用这套装置可能出现产品在管路中析出的可能,使进一步的生产难以继续,但显然不适合工业化生产。
三氯蔗糖结晶方法,将含有三氯蔗糖的浓缩物或固体溶于混合溶剂中,搅拌至充分溶解,其中所述混合溶剂包含两种具有不同沸点的溶剂,并且低沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度大于高沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度;通过减压蒸馏浓缩所得溶液;在低沸点溶剂蒸出之后,冷却,静置结晶;然后过滤,干燥得到三氯蔗糖晶体。
三氯蔗糖结晶方法中,组成混合溶剂的两种溶剂的常压沸点相差30 ℃以上。溶剂的沸点温度差越大越好。
三氯蔗糖结晶方法中,低沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度>0.2g/ml。高沸点溶剂对三氯蔗糖的溶解度<0.05g/ml。
用于结晶的混合溶剂中的低沸点溶剂例如包括:甲醇、乙醇、水和乙腈。用于结晶的混合溶剂中的高沸点溶剂例如包括:醋酸丙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯、醋酸异戊酯、正丁醇、异丁醇、正戊醇和仲戊醇。
混合溶剂在使用时可以是先混合再加入,也可以依次加入。
组成混合溶剂的两种溶剂的体积比,可以根据所选的具体溶剂方便地确定。一般而言,高沸点溶剂/低沸点溶剂的体积比:0.5~6。
浓缩溶液时的温度根据真空度的不同,可以在20 ℃~65 ℃之间适当地选择。
通常将静置结晶的温度在-5℃~25 ℃之间比较适宜。